В то же время, производство цемента имеет сложный технологический процесс, в котором топливно-энергетические ресурсы (ТЭР) и сырьё явля-ются наиболее существенными составляющими в структуре себестоимости готовой продукции. Затраты на электроэнергию, газ и сырьё (клинкер, из-вестняк, глина, гипс, граншлак) растут по объективным причинам из года в год и в совокупности достигают 45-50% всех затрат.
По большинству видов сырья и ТЭР рост финансовых затрат происходит только за счёт роста цены поставщиков и, следовательно, это те факторы на которые предприятие (цементные заводы) повлиять не в силах.
С другой стороны, резервами для роста конкурентоспособности пред-приятий отрасли на внутреннем и внешнем рынках является совершенство-вание технологических процессов, применение их современного аппаратурного оформления. Это позволяет выявить пути рационального использования существующего оборудования, выбрать наиболее эффективные способы использования сырья, материалов, топлива.

Существует несколько способов производства цемента: сухой, мокрый, полусухой, комбинированный. Каждый из этих видов произ-водства цемента сложен, имеет свои технологические особенности и отличается присутствием горячих, агрессивных и сильно запыленных газов. В то же время анализ этих технологических газов дает возможность получить в непрерывном режиме ценную информацию не только для управления процессом, но и для его оптимизации.
Применение для этих целей систем газового анализа «Аналитик 001» производства нашей компании позволяет оптимизировать технологический процесс, экономить топливо, повышать производительность и качество готовой продукции, а также сокращать расходы на текущий ремонт.
Система газового анализа «Аналитик 001» работает в жёстких условиях производства клинкера и гарантирует не только непрерывный анализ сильно запылённых и очень горячих газов, но и позволяет на основании полученных данных оптимизировать настройки технологического процесса в режиме реального времени.

Система «Аналитик» состоит из следующих функциональных блоков:
— система отбора и подготовки газовой пробы к анализу;
— анализатор;
— блок вывода визуальной информации и передачи данных на пульт управления технологическим процессом.
Для осуществления функционального и достоверного газового анализа в экстремальных условиях цементного производства необходим непрерывный отбор газа. Учитывая те агрессивные условия, в которых приходится работать системе пробоотбора и пробоподготовки, специалистами нашей фирмы совместно с технологами ряда цементных предприятий была выбрана оптимальная схема системы отбора и анализа газа, которая обеспечила не только стопроцентную достоверность результатов непрерывного анализа, но и длительную работу системы «Аналитик 001» без специального обслуживания.
Измерение концентрации всех важных для процесса производства клинкера газов позволяет:
— контролировать процесс обжига в печи за счет поддержания оптимального уровня О2;
— за счет контроля уровня О2 оптимизировать потребление топлива. Поскольку при ошибке в определении коэффициента избыточного кисло-рода на 1%, для обработки каждого килограмма клинкера потребляются избыточно 15 ккал, в масштабах цементного завода, производящего в сутки 3500 тонн цемента, теряется приблизительно 50 000 ккал. Иными словами, оптимизация процесса сгорания очень важна;
— снижать выбросы вредных веществ путем регулировки уровней О2 и СО в технологическом процессе;
— предотвращать взрывоопасные ситуации за счет контроля О2, СО и СН4. В частности, система применяется для защиты электрофильтров, вхо-дящих в состав стандартного оборудования. цементного производства, своевременное отключение (по информации системы «Аналитик») которых предотвращает взрывоопасную ситуацию путём измерения концентрации СО в дымовых газах либо в самих электрофильтрах, либо в непосредственной близости перед ними;
— контролировать качество клинкера путем анализа NO;
— повысить межремонтный ресурс оборудования, а также предотвращать аварийные остановы печи за счет контроля О2, СО и SO2.

Таким образом, можно утверждать, что применение системы «Анали-тик 001» позволяет увидеть проблемные точки технологического процесса, экономить ТЭР и сырьё, автоматизировать и оптимизировать технологические процессы. Использование современного высоконаучного оборудования может также стать дополнительным стимулом для привлечения к работе молодых рабочих, предпочитающих работать на новейшем оборудовании. В совокупности с невысоким периодом окупаемости (менее одного года) использование систем газового анализа «Аналитик 001» дает предприятию дополнительную возможность повышать качество и конкурентоспособность своей продукции и, тем самым, выходить на лидирующие позиции в отрасли.

Запись «Возможности газового анализа в цементной промышленности» впервые появилась Gas-Granat.ru.

В современном мире, когда не только отдельные предприятия, но и страны борются за рынки сбыта, вопросы конкурентоспособности стоят особенно остро. Основные аспекты, определяющие конкурентные преимущества предприятия, можно свести к следующим факторам: институциональным – органы власти, законодательные рамки в которых легально осуществляется бизнес;  внутренние факторы развития предприятия. К последним можно отнести: стратегию развития фирмы с учётом наличия квалифицированной и высококвалифицированной рабочей силы; динамизм развития смежных и сопутствующих индустрий (промышленных производств); освоение новых знаний (в том числе ноу-хау) воплощая их в новые материалы, машины и механизмы, продукцию, технологические решения, реализуемые в человеческом факторе, как капитале фирмы.

Сложные технологические процессы, имеют базовые точки, анализ которых позволяет определить: ход технологического процесса в целом; оптимальный ли режим работы технологических агрегатов; соответствие ресурсных затрат на заданные параметры готовой продукции; объёмы выбросов вредных веществ в окружающую среду и в рабочую зону, в которой трудится персонал предприятия. Такой сложный анализ невозможно провести без соответствующего современного оборудования, анализа результатов в режиме реально времени и надлежащей обратной связи.

В тоже время, современная аналитическая аппаратура требует от персонала более глубокого осознания технологических процессов производства с одной стороны, а с другой стороны становится привлекательным инструментом для интеллектуально развитых сотрудников. А такие сотрудники, безусловно, являются одним из основных капиталов любого предприятия, хотя часто этот капитал лишь подразумевается и недооценивается в полной мере.

Всё вышесказанное относится к предприятиям любой сферы деятельности вне зависимости от их формы собственности.

Последние годы, когда России объявлена экономическая война и когда Россия, принимая вызов, объявила программу импортозамещения, много говорится о развитии и внедрении собственных отечественных разработок. Но готовы ли наши ведущие предприятия к этому? Опыт нашей фирмы показывает, что далеко не все предприятия готовы к этому. Только те, кто задумывается о развитии своей компании, ее производственного, технологического и научного потенциала, сегодня показывают другим пример, используя современное газоаналитическое оборудование, которое разрабатывает, изготавливает и внедряет компания «ЦФТИ «Аналитик».

Коксохимическое производство.

Оно характеризуется сложными химическими, физическими и физико-химическими процессами. Весь ход технологического процесса коксования можно разделить на пять стадий в зависимости от температуры нагревания. Практически все они связаны с образованием газообразных продуктов сгорания, объёмы которого на современных коксохимических заводах велики. Следовательно, использование результатов газового анализа, его грамотной интерпретации позволяет: соблюдать и совершенствовать технологические процессы, принимать решение о воздушной среде на рабочих местах, адекватно оценивать и регулировать негативное влияние выбросов в окружающую среду.

Как и железорудные материалы, кокс является стратегическим сырьем для черной металлургии. Поэтому стабильность поставок и повышение качества этого вида топлива чрезвычайно важны. Самые большие удельные расходы металлургов связаны с приобретением кокса. Расход и качество этого материала, помимо ценового фактора (более 20% себестоимости стали), оказывает существенное влияние на технико-экономические показатели доменного процесса и металлургического предприятия в целом.

Применение газоаналитических комплексов типа «Гранат» и «Аналитик» позволяет снизить расходы на производство кокса на 2-8%. Это в свою очередь снижает себестоимость продукции, позволяет вести технологический процесс более осмысленно, принимать грамотные решения по улучшению условий труда и снижению вредных выбросов в окружающую среду.  Как показывает опыт использования наших газоаналитических комплексов, затраты предприятия на их внедрение окупаются в течение 3-9 месяцев.

Таким образом, поскольку самые большие удельные расходы металлургов связаны с приобретением кокса. Расход и качество этого материала, помимо ценового фактора (более 20% себестоимости стали), оказывает существенное влияние на технико-экономические показатели доменного процесса и предприятия в целом. Следовательно, оптимизация самого коксохимического производства, снижение затрат в этом производстве сказывается не только на экономических показателях этого производства, но и в связанных с ним тесным образом металлургическом производстве. И здесь не последнюю роль играет газоаналитическое оборудование, позволяющее вести эти процессы с минимальными затратами, так как оно:

• улучшает технические характеристики существующих установок коксохимического производства, направленные на повышение коэффициентов использования материалов, сокращение отходов и потерь и т.п.;
• способствует  внедрению прогрессивных ресурсосберегающих технологий;
• позволяет в режиме реального времени следить за вредными выбросами в окружающую среду и безопасным состоянием рабочих мест.

В совокупности это есть источник роста прибыли предприятия и повышения его рентабельности. Кроме того, здесь есть и место репутация предприятия  для привлечения новых сотрудников, для которых в современных условиях немаловажную роль имеет совокупная оценка предприятия, а не его отдельные успехи.

Запись «Газовый анализ – экономические, технологические, экологические и социальные аспекты» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Добыча и переработка полезных ископаемых, в частности в геолого-технологических исследованиях (бурение поисковых и разведочных скважин), а также в металлургии черных, цветных и редких металлов, и в процессе производства электрической и тепловой энергии особую значимость приобретают исследование и анализ газовых потоков от технологических агрегатов, а в процессе бурения — газовый каротаж.

При определении технических средств, способных в оптимальных режимах и времени провести необходимые исследования составляющих компонентов газовых потоков, приходится учитывать такие факторы как:

— ограниченность количества измеряемых газовых компонентов;

— время проведения одного газового измерения;

— возможность иметь обратную связь по управлению технологическими процессами;

— возможность удаленного контроля за работой средств измерения;

— величиной абсолютной и относительной погрешности в результатах измерения;

— требования к условиям эксплуатации измерительного оборудования;

— время наработки на отказ.

Нашей фирмой ООО «ЦФТИ «Аналитик» на протяжении последних 17 лет разработан ряд приборов, решающих проблемы газового анализа в различных средах с учетом технологических и эксплуатационных особенностей.

В частности, для проведения газового каротажа предлагается новейший газоаналитический комплекс на базе квадрупольного масс-спектрометра. При разработке данного комплекса были проведены большие теоретические исследования, создание макетного образца с последующим испытанием квадрупольного масс-спектрометра модели Evision +. Результаты двухлетней работы наших специалистов позволили создать опытно-промышленный образец, который прошел успешные испытания в полевых условиях и получил положительную оценку специалистов предприятий ООО «СНГС-Гео» (г. Саратов, Россия) и ОАО «Сургутнефтегеофизика» (г. Сургут, Россия).

Отладка оборудования и натурные испытания проводились в 2 этапа, в том числе на втором заключительном этапе проводился запуск оборудования и проведение газового каротажа на работающей буровой установке в течение 2 месяцев. Результаты совместной работы наших специалистов и работников буровой установки позволили создать промышленный газоаналитический комплекс, отвечающий всем современным требованиям.

Вторым, не менее важным объектом внимания нашей компании является черная металлургия. Здесь наибольшее значение газового анализа имеет место в доменном процессе, конверторных переделах, коксохимическом производстве, и, как следствие, анализ загрязнения окружающей среды, который не должен превышать предельно допустимых выбросов. Газовые потоки в металлургических процессах имеют существенную долю в материальных балансах, и их адекватная всеобъемлющая оценка позволила бы на более высоком, чем в настоящее время, уровне управлять технологическими процессами. Здесь, в первую очередь, следует говорить о масс-спектрометрии, ибо, на наш взгляд, именно она может в наибольшей степени обеспечить однородность и высокую точность измерений различных газовых компонентов, включая инертные газы (N₂, Аr). Эта особенность позволяет достигать высокой точности расчетов комплексных показателей динамики технологических процессов, в отличие от применяемых зачастую на практике данных отдельных газоанализаторов, работающих на иных физических принципах.

Специалисты фирмы ООО «ЦФТИ «Аналитик» на протяжении более 20 лет успешно работают в этой области и на данный момент создано уже 6 поколение приборов масс-спектрометрических систем типа «Гранат», позволяющих помимо основных газовых компонентов (H_2, СО, СО_2, СН₄ и т.д.) определять и содержимое N₂ и Аr в газовых потоках, что представляет существенный интерес, т.к. они не участвуют в химических реакциях, но по их балансам возможно рассчитывать газовые потоки технологических агрегатов.

Газоаналитическая система (ГАС) «Гранат» успешно используется практически на всех предприятиях черной металлургии России. В частности в доменном производстве при анализе грязного колошникового газа, который отображает тепловую, восстановительную и газодинамическую работу печи. Информативность оценки и методов расчетных показателей материального баланса во многом определяется достоверностью исходных измерений состава и расхода колошникового газа. Увы, но бывают случаи, когда расчетные показатели оказываются за пределами теории доменного процесса. И здесь вопросы достоверности измерений лежат в плоскости той работы, которую успешно ведут специалисты ООО «ЦФТИ «Аналитик», опираясь в своей работе на опыт производственников. Совместная научно-практическая работа позволяет с каждым новым поколением приборов давать в руки работников металлургических комбинатов приборы, удовлетворяющие их требованиям. Ведутся исследования, позволяющие надеяться на достижение положительных результатов по сопоставлению данных анализа чистого и грязного колошниковых газов с определением корреляционных связей между ними. В то же время, в ряде случаев чистый колошниковый газ представляет самостоятельный интерес, т.к. используется в качестве топлива для других агрегатов и по его составу определяется калорийность доменного газа. Как видим, и в этом случае газовый анализ имеет решающее значение.

ГАС «Гранат» используется и для контроля O₂ в дутье с одновременным измерением концентрации N₂ и Аr, что позволяет рассчитывать значения расхода газов на выходе доменной печи.

Следующим металлургическим агрегатом, где широко используется ГАС «Гранат» является кислородный конвертер, в котором динамика газовых компонентов в вертикальном газоходе непосредственного связана с процессами в конвертерной ванне. Условия для отбора проб газа здесь очень жесткие: t ≈ 1500⁰C, большая запыленность и вместе с пылью пробоотборные устройства могут забиваться каплями шлака и металла. Пробоотборные устройства приходится устанавливать так, чтобы они не выходили за внутреннюю стенку газохода. Именно поэтому вопрос достоверности газового анализа актуален.

ГАС «Гранат» используют для качественной оценки динамики технологических процессов, контроля взрывоопасных ситуаций. В целом обеспечиваются следующие технологические ситуации: зажигание плавки; ход плавки («холодное», «нормальное», «горячее» начало), развитие и момент окончания плавки. Быстродействие ГАС «Гранат» является основным фактором её использования при контроле взрывоопасных ситуаций как в газоходе конвертора, так и на установке сухого тушения кокса (УСТК). В то же время «Гранат» ведет и анализ кислорода дутья, что особенно важно при производстве высококачественных марок стали.

Работа нашего оборудования на УСТК показала, что её возможности в настоящее время используются не в полной мере. Вместе с тем их эксплуатация смогла выявить те проблемы, решения которых от нас ждут производственники: автоматизация функций контроля и управления УСТК; сбор данных о составе циркуляционных газов на входе и выходе камер тушения; отбор проб газа за камерами тушения, определение влажности циркуляционных газов.

Решение как данных проблем, так и проблем других технологических агрегатов ведется специалистами нашей фирмы совместно с работниками металлургических комбинатов. В результате этого сотрудничества возможно построение алгоритмического обеспечения системы управления технологическим агрегатом с созданием динамических модулей общего и локального характера, а также разработать и использовать на практике математическую модель для отдельных агрегатов.

Мы благодарим за совместную научно-производственную работу специалистов комбинатов ОАО «Северсталь», ОАО «ЕВРАЗ ЗСМК», ОАО «НЛМК», ОАО «ММК», ОАО «ЧМК», ОАО «УралСталь», ЗАО «Донецксталь», ПАО «Алчевсккокс», ПАО «МЗ «Азовсталь», ПАО «ЕМЗ», ОАО «Тулачермет», ОАО «КМЗ», ОАО «ДМКД», ОАО «Энерго-Строительная Корпорация «СОЮЗ», ГК «ИЛИМ», «Pakistan Steel» Пакистан и многих других.

Запись «Вопросы газового анализа» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Фирма «Аналитик» была создана около 20 лет назад в один из сложнейших периодов жизни нашего государства. Основной костяк её сотрудников составили высококлассные специалисты в области газового анализа, занимающиеся более 30 лет проблемами в этой области. Именно уважение к своему труду и к своим знаниям, чувство собственного достоинства, понимание значения решаемых задач в то столь непростое время и было основой причиной создания нашей научно-производственной фирмы.

На первом этапе в фирме было всего 6 человек, и мы ютились в небольшом арендованном помещении. Все вопросы от идей, конструкторской документации и производства приборов до их внедрения приходилось решать в очень стеснённых обстоятельствах. Выручал богатый опыт работы в советских НИИ и самоотверженная работа. Через тернии к звёздам, это именно о нашей фирме.

В настоящее время в фирме работает около 50 человек. Есть научно-исследовательский отдел, конструкторский отдел, испытательная лаборатория, производственный участок и группа маркетинга. Фирма располагает собственной недвижимостью в виде трёхэтажного корпуса в центре Санкт-Петербурга. Появились и филиалы, один из которых в Череповце и обслуживает оборудование фирмы на комбинате «Северсталь», а второй на Украине в Донецке осуществляет гарантийное и постгарантийное обслуживание нашего оборудования на предприятиях черной металлургии Украины. География поставок нашего оборудования охватывает все предприятия черной металлургии России и Украины, предприятия цементной промышленности, ТЭЦ, ЦБК. Качество и надёжность нашего оборудования получило высокую оценку руководства крупнейшего предприятия Пакистана «Пакстил». В настоящее время с ОАО «Газпром» идёт согласование условий поставки наших новейших приборов в рамках проекта «Сахалин-2».

Три года назад «Аналитик» получил сертификат системы менеджмента качества ИСО 9000, а в этом году сертификат интегрированной системы менеджмента, соответствующий требованиям стандартов серии ИСО 9000, ИСО 14000 и OHSAS 18000, что говорит о соблюдении нашей фирмой требований как стандартов менеджмента качества, так и требований экологии и безопасных условий труда. Это стало возможным, в том числе и потому, что фирма стала участником международной кооперации с рядом ведущих предприятий Западной Европы. Такая кооперация является следствием планомерной работы руководства на использование новейших технологий и исследований, проводимых как в самой фирме, так и в фирмах-смежниках в России и за рубежом. Также не малую роль здесь играют и регулярные научно-практические конференции семинары, на которые наша фирма приглашает специалистов – производственников со всей России и ближнего зарубежья. Обмен мнениями на таких форумах позволяет уточнить потребности производственников на сегодняшний день и спрогнозировать их потребности на перспективу. Именно такое сотрудничество позволило нашей фирме в 2012 году войти в тройку ведущих производителей аналогичного оборудования в мире.

Немалую роль в развитии нашей организации сыграло сотрудничество с ОАО «Северсталь», которое началось 18 лет назад с поставки газоаналитической системы (ГАС) «Гранат» первого поколения на ДП №5. Это был трудный период взаимного признания, понимания, уважения и определённого недоверия со стороны крупнейшей компании к неизвестной маленькой фирме, имеющей, тем не менее, большие амбиции. Но оглядываясь на пройденный путь, можно смело сказать, что широта мышления руководства компании «Северсталь», способы и манеры постановки задач, оправданный риск, умение слушать «маленького» партнёра позволили нам стать лидерами в области газового анализа, а компании «Северсталь» получать сегодня оборудование шестого поколения, способного вести самодиагностику, иметь возможность удалённого доступа к передаваемым параметрам, решать в режиме реального времени многокомпонентные задачи. Без тесного сотрудничества сотрудников фирмы «Аналитик» со специалистами компании «Северсталь» это было почти невозможно.

В планах нашей фирмы подготовка к запуску в опытно-промышленную эксплуатацию ГАС «Гранат» седьмого поколения, выпуск приборов экологического контроля серии «Аналитик-001» третьего поколения, разработка и внедрение в промышленность приборов для газового каротажа, поставка приборов для ТЭЦ с целью оптимизации процессов горения и выработки теплоэнергии, расширение географии поставок для ЦБК, открытие ещё одного филиала за Уралом. Но как и прежде наша организация считает для себя важнейшей задачей развитие стратегического партнерства с ОАО «Северсталь», локомотива российской индустрии, надёжного партнёра, опоры научно-производственных фирм!

От лица ООО «ЦФТИ «Аналитик» поздравляем коллектив и руководство ОАО «Северсталь» с 20-летием. Желаем вам оставаться в числе лидеров российской индустрии, быть первыми в освоении новых технологий, продолжать ставить перед нами трудные и интересные задачи, решение которых будет способствовать развитию наших организаций как в научном, так и производственном плане. Достигнем большего вместе.

Запись Статья, посвященная 20-летию ОАО «Северсталь» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Паринов С.П. (к.т.н., ООО «ЦФТИ «Аналитик»)

Газовые потоки доменной печи составляют существенную долю в материальном балансе доменной плавки. При этом информация о составах потребляемых и производимых газов важна не только для технологического контроля и управления доменной плавкой, но и для решения энергетических и экологических проблем.
При газоаналитическом обеспечении доменной печи возможно использование большого числа автономных газоанализаторов, либо применение универсальных средств измерения. Первый подход имеет единственное неоспоримое преимущество — выход одного газоанализатора из строя не приводит к потери информации о большей части газовых компонентов. В то же время универсальные средства измерений обладают более широкими функциональными возможностями. В условиях значительного повышения надёжности аналитического оборудования промышленного назначения и высокого уровня квалификации обслуживающего персонала, с одной стороны, и повышения требований к алгоритмическому обеспечению систем технологического, энергетического и экологического контроля, с другой стороны, считаем перспективным развитие универсальных газоаналитических средств измерения на базе масс-спектрометрических систем.
В отличие от использования набора различных по физическому принципу работы однокомпонентных и двухкомпонентных газоанализаторов применение одного масс-спектрометра обеспечивает однородность измерений по метрологическим характеристикам, что позволяет снизить до минимума динамические погрешности расчёта комплексных технологических показателей. Это касается как показателей теплового состояния доменной печи, определяемого по составу общего колошникового газа, так и расчёта калорийности газообразного топлива, идущего на обогрев воздухонагревателей.
Следует отметить еще одно преимущество масс-спектрометрических измерений. Они позволяют определять, помимо основных компонент (Н2, СО, СО2, СН4), содержание N2, Ar в газовых потоках. Поскольку эти нейтральные элементы не участвуют в химических реакциях, то по их концентрациям в колошниковом газе (при наличии данных о расходе и составе дутья) можно рассчитывать значения расхода газов на выходе доменной печи, составляя баланс азота и аргона:

В качестве окончательной оценки расхода газов может быть использована либо одна из этих оценок, либо среднее значение двух оценок, взятых с весовыми коэффициентами, отражающими достоверность измерений азота и аргона в дутье и в колошниковых газах.
Полагаем также, что знания содержаний азота и аргона в пробах, отбираемых по радиусу колошника над шихтой либо под шихтой, могут оказаться полезными при идентификации процессов газообразования в доменной печи.
С 1995 г. ООО «ЦФТИ «Аналитик» активно работает на российском газоаналитическом рынке, специализируясь на поставках соответствующего оборудования для предприятий черной металлургии. Основной выпускаемой фирмой продукцией является масс-спектрометрическая система «Гранат». Аналитический модуль этой системы представляет из себя малогабаритный вариант время-пролётного масс-спектрометра — масс-рефлектрон, оснащенный магниторазрядным вакуумным насосом. Выбор «неприхотливого» к условиям эксплуатации магниторазрядного насоса был обусловлен необходимостью обеспечить работоспособность аналитического оборудования в непростых условиях реального производства. В газоаналитической стойке «Гранат» размещается аналитический модуль и крейты с модулями блоков питания и системы регистрации масс-спектра. Измерительный процесс, включая калибровку аналитического модуля, полностью автоматизирован. Система пробоотбора и пробоподготовки изготавливается специалистами ООО ЦФТИ «Аналитик» с использованием стандартного набора устройств отбора, фильтрации, охлаждения и осушки газовых проб. Для транспортировки газовых проб, по желанию заказчика, могут поставляться обогреваемые импульсные линии.
Начало работ по оснащению доменных печей системами «Гранат» приходится на 1997 год. За последующие 13 лет были изготовлены и поставлены в доменные цеха России, Украины и Пакистана 33 газоаналитические масс-спектрометрические системы «Гранат». Системами «Гранат» оснащены все доменные печи ОАО «Северсталь», а также большая часть доменных печей ОАО «НЛМК» и ОАО «ММК».
Одной масс-спектрометрической системой «Гранат» принципиально возможно контролировать все газовые потоки доменной печи, поочерёдно подавая на вход масс-спектрометра автоматически отбираемые газовые пробы. Но уже первый опыт работы показал, что система должна быть доукомплектована другими газоанализаторами, так как анализ ряда газовых потоков должен выполняться непрерывно. Это относится, в первую очередь, к анализу дутья и отходящих газов воздухонагревателей. Для контроля этих газовых потоков нами используются различные модификации газоанализаторов серии «Аналитик», изготавливаемых ООО «ЦФТИ «Аналитик». Чувствительными датчиками газоанализаторов «Аналитик» являются электрохимические ячейки и (или) оптические модули. В зависимости от назначения газоанализатора используется определённый комплект чувствительных датчиков. В настоящее время выпускается несколько модификаций газоанализаторов «Аналитик». Наглядным примером удачного сочетания масс-спектрометра с более простыми газоанализаторами «Аналитик» является газоаналитический комплекс, реализованный на доменной печи № 1 ОАО «КМЗ».
Рассмотрим некоторые аспекты практического применения системы «Гранат» для анализа основных газовых потоков доменной печи.

1. Общий «грязный» колошниковый газ.

Для обеспечения достоверности газовых проб два отборных зонда устанавливаются на прямолинейном участке газохода между пыльником и скруббером. При непрерывном анализе состава колошникового газа в базовом варианте исполнения системы пробоотбора и пробоподготовки (СПиП) предусмотрена работа каждого из зондов в двух режимах: отбор проб колошникового газа и очистка фильтров и зонда от пыли посредством подачи сжатого осушенного азота. Когда один из зондов работает в режиме отбора проб, другой — в режиме очистки. Переключение зондов с одного режима на другой производится автоматически по заданной программе.
Для объектов, на которых отсутствует возможность подвода к отборным устройствам сжатого осушенного азота, разработана специализированная СПиП с отбором проб одним зондом. Второй зонд находиться в резерве. При забивании первого зонда предусмотрено переключение системы на отбор газовых проб из второго зонда. По опыту эксплуатации таких систем на ОАО «ЧерМК», двух зондов хватает на непрерывную работу систем в течение 3-4 лет, после чего необходимо менять фильтры грубой очистки.
Измерения состава колошникового газа необходимы для
— контроля эффективности использования газа;
— оценки теплового состояния печи (на основании трендов СО и СО2);
— распознавания прогара холодильников (по величине Н2).

2. Общий «чистый» колошниковый газ.
По уровню технической реализации система отбора «чистого» газа более проста, чем аналогичная система для «грязного» колошникового газа. Этим можно объяснить тот факт, что на ряде предприятий ограничиваются анализом чистого колошникового газа, полагая, что динамика состава «чистого» газа идентична изменению концентраций «грязного» газа, а разница в абсолютных значениях может быть устранена за счёт коррекции значений состава «чистого» газа. Сопоставление данных анализов «грязного» и «чистого» колошникового газа показывает, что в составе последнего отмечается систематическое занижение содержания СО2. Величина расхождений данных газового анализа по каждому из этих компонентов не постоянна во времени и, как следствие этого, не может быть полностью скомпенсирована за счёт определённой коррекции состава «чистого» газа. Считаем, что для контроля технологических процессов доменной печи следует использовать данные анализа состава «грязного» колошникового газа. Контроль же состава «чистого» газа необходим только для расчёта его калорийности, если в дальнейшем доменный газ будет использоваться в качестве топлива.

3. Дутьё.

Непрерывное измерение содержания кислорода в дутье выполняется газоанализатором «Аналитик». Анализ дутья на масс-спектрометре рассматривается как резервный (с подключением в случае обнаружения сбоев в работе газоанализатора «Аналитик»), либо как дублирующий контур измерения (для дискретного контроля достоверности показаний автономного газоанализатора). Использование масс-спектрометра позволяет контролировать не только содержание кислорода, но и определять концентрации инертных газов — азота, аргона.

4. Природный и смешанный газ.

Контроль состава смешанного газа (Н2, СО, CO2 , CH4 ,С2Н6 , С3Н8 , N2) и расчёт его калорийности осуществляется с определённой периодичностью. При этом отбор проб осуществляется в автоматическом режиме. Что касается природного газа, его анализ для последующего расчета калорийности выполняется на основе вручную отобранных проб. Эти данные используются на газосмесительной станции для регулирования калорийности смешанного газа.

5. Отходящие газы воздухонагревателей.

Отбор проб отходящих газов каждого воздухонагревателя производится за дымовым клапаном (до общего борова). Анализ этих проб выполняется масс-спектрометром и (или) газоанализатором «Аналитик» в зависимости от решаемой задачи. Для контроля эффективности сжигания топлива и регулирования коэффициента избытка воздуха измеряется содержание СО, О2, СО2, СН4. При экологическом мониторинге, который все чаще проводится на металлургических предприятиях, возникает необходимость дополнительных измерений NO, NO2, SO2. Использование комплекса «Гранат» позволяет решить эти задачи следующим образом: СО, О2, NO, NO2, SO2 измеряются на газоанализаторе «Аналитик», а СО2, СН4, если в этом возникает необходимость, на масс-спектрометре. При этом измерения СО, О2, NO, NO2, SO2 выполняются непрерывно на каждом воздухонагревателе, в период их работы на нагрев, тогда как СО2, СН4 контролируются с помощью масс-спектрометра периодически.

6. Газовые потоки по радиусу колошника.

Преимущества использования масс-спектрометров в наибольшей степени проявляется при контроле распределения газов по радиусу колошника (под шихтой) с помощью передвижных измерительных зондов. Отбор проб осуществляется в 6-8 фиксированных точках радиуса колошника. Задача газового анализа — обеспечить представительность отбираемых проб и достоверность результатов анализа при нахождении зонда в печи ограниченное время (2.5-3 мин.).

Сотрудником нашей фирмы, к.ф.н. Дубенским Б.М., был разработан алгоритм динамического анализа газовых проб, обеспечивающий не только получение результатов газового анализа, но и оценку их достоверности. Этот алгоритм основан на использовании азотных меток. В период перемещения зонда (от одной точки до другой точки) осуществляется продувка зонда сжатым азотом. Подача азота, во-первых, защищает от засорения входные отверстия в головке зонда в период его перемещения, а, во-вторых, отделяет отобранную пробу газа от газовой смеси следующей пробы. При остановке зонда в каждой фиксированной точке радиуса продувка азотом отключается и начинается отбор новой пробы. Таким образом, при транспортировке газов к масс-спектрометру газовые пробы отделены друг от друга азотной меткой. Получаемые от масс-спектрометра данные с дискретностью в 2 сек. позволяют воспроизвести динамику состава отбираемой газовой смеси с момента установки зонда в центре печи (первая точка) до выхода его из печи (рис.1). Спад азота до минимального уровня и стабилизация значений газовых компонентов на максимальных уровнях свидетельствуют о поступлении на вход очередной газовой пробы. С этого момента до прихода очередной азотной метки определяется состав текущей пробы путём усреднения данных измерений. В том случае, если газовые компоненты не выходят на стабильные максимальные уровни до появления очередной азотной метки, анализ не выполняется и выдаётся сообщение о не представительности пробы. Такая ситуация наблюдается тогда, когда времени, отведённого на отбор соответствующей пробы, оказалось не достаточно для промывки зонда и всей системы пробоподготовки отобранной порцией колошникового газа.
Продолжительность отбора проб в каждой из фиксированных точек радиуса может корректироваться по результатам предшествующих измерений. Если заданного времени более чем достаточно для получения представительной пробы в определённой точке радиуса, то при последующем измерении продолжительность отбора в этой точке уменьшается и наоборот.

В каждой пробе колошникового газа определяется содержание Н2, СО, СО2, CH4, N2, Ar. Результаты анализов газов в 8-ми точках радиуса колошника одной из доменных печей представлены на рис 2. Кривые содержания Ar полностью воспроизводят поведение кривых N2 и поэтому на этих рисунках не отображены.
По значениям концентраций СО и СО2 в каждой точке радиуса колошника оценивается на качественном уровне режим движения газов на колошнике доменной печи. На значения N2, Ar особого внимания не обращают. В то же время содержание этих нейтральных компонентов в газовых пробах, отобранных из различных точек радиуса колошника, в определённой степени должны отражать глубину проникновения газов в горне из окислительной зоны к центру печи.
На рис. 2-а, 2-б приведены кривые газового анализа, соответствующие относительно нормальному режиму движения колошниковых газов. В этом случае азот равномерно распределяется по радиусу. Ситуация меняется, когда развитие получает движение газов по центру печи («центральный ход»). При этом наблюдается падение уровня концентраций в N2 в точках, расположенных у центра печи (рис. 2-в). Казалось бы, это закономерно: чем выше концентрация СО в центральной зоне печи по абсолютной величине и по отношению к концентрации СО2, тем больше газов поступает в центр печи из восстановительной зоны и меньше — из окислительной зоны, а следовательно и меньше попадает азота в центр печи. Но в ряде случаях при высокой концентрации СО значимого падения концентрации азота не наблюдается (рис. 2-г). Объяснение этого и других подобных фактов в распределении азота по радиусу колошника позволит, по нашему мнению, получить дополнительную информацию о процессах формирования газовых потоков в доменной печи.
Масс-спектрометрическими газоаналитическими системами «Гранат» оснащена большая часть доменных печей России и Украины.В связи с этим хотелось бы остановиться на рассмотрении еще одного вопроса. Исследуя процессы газообразования в горне, петербургский профессор СПбГТУ В.Г.Манчинский проанализировал изменения отношения суммарного кислорода к азоту (m= (0.5*СО +СО2+О2)/ N2) в горновом газе вдоль оси фурмы. При этом он отмечал, что значения этого показателя по мере удаления от фурмы к центру печи на определённом участке падает, а после этого снова возрастает (рис. 3). Объясняется это тем, что в зоне падения показателя m кислород дутья интенсивно расходуется на окисление элементов чугуна. С целью выяснения того, насколько отмеченная закономерность проявляется в распределении газов по радиусу колошника, был проведен анализ поведения показателя m, расчёт которого выполнялся по данным газового анализа колошникового газа. Интересно то, что на значительной части кривых показателя m наблюдается временное снижение уровня на расстоянии от стенки печи, составляющим 30-40% радиуса колошника, и последующий его рост, сменяющийся дальнейшим понижением в центре печи (рис. 2-а, 2-б). Однако в остальных случаях, характер поведения показателя m иной. Обычно это наблюдается в период работы печи, когда имеет место нарушение распределения газовых потоков по сечению печи (рис. 2-в, 2-г). Вышеприведённые наблюдения, естественно, не являются окончательным выводом о возможности использования показателя m, определяемого по данным о распределении газов по радиусу колошника, для контроля процессов газообразования в горне и требуют более тщательных исследований и количественных оценок.
Продолжительный опыт эксплуатации систем «Гранат» показал, что стабильные и точные показания газового анализа могут быть обеспечены при выполнении следующих условий: строгое выполнение регламентных работ; обеспечение стабильной температуры в помещении, где размещается аналитическое оборудование; использование при калибровках эталонных смесей высокой точности приготовления. В реальных условиях производства эти требования не всегда соблюдаются. Учитывая этот факт, ООО «ЦФТИ «Аналитик» разработал комплекс мероприятий, внедрение которых в производство позволит выпускать масс-спектрометрические системы с менее жёсткими требованиями к условиям эксплуатации.
В настоящее время на ряде металлургических комбинатах планируется модернизация отработавших 7-8 лет газоаналитических систем «Гранат» с целью увеличения ресурса их работы и повышения качества работы при снижении расходов на обслуживание. В первую очередь это касается замены магниторазрядных вакуумных насосов на турбомолекулярные насосы. Использование турбомолекулярных насосов позволит повысить стабильность измерений и значительно упростить обслуживание аналитического модуля.
Кроме того, заканчивается разработка новой специализированной масс-спектрометрической системы «Гранат», обеспечивающей более высокую точность и стабильность измерений при снижении требований к условиям эксплуатации. Аналитический модуль новой системы состоит из квадрупольного масс-спектрометра и турбомолекулярного насоса. Квадрупольный масс-спектрометр имеет два детектора. Один из них предназначен для контроля газовых компонентов в диапазоне от 0.1% до 100%, другой — для контроля микропримесей. В список контролируемых газовых компонентов общего «грязного» колошникового газа и дутья включены пары воды. Таким образом, при использовании новой масс-спектрометрической системы появится возможность осуществлять контроль коэффициента использования водорода.
Испытание новой масс-спектрометрической системы «Гранат» в промышленных условиях планируется провести во второй половине этого года, по окончанию которого она будет передана в серийное производство.
Выводы.

1. Аналитический модуль системы «Гранат» обеспечивает

— многокомпонентный газовый анализ;
— однородность измерений по метрологическим характеристикам;
— высокую скорость анализа.
3. Одной газоаналитической системы «Гранат», доукомплектованной газоанализаторами «Аналитик», достаточно для контроля всех газовых потоков доменной печи.
4. Необходимо проведение дополнительных исследований по оценке возможностей использования информации о составе отбираемых по радиусу колошника газовых проб, включая данные об N2 и Ar, для идентификации процессов газообразования в доменной печи.
5. Модернизация ранее поставленных в доменные цеха систем «Гранат» и внедрение новой разработки на доменных печах позволят повысить эффективность использования масс-спектрометрических измерений при разработке алгоритмов контроля и управления доменным процессом.

С.П. Паринов, канд.т.н.,
ООО «ЦФТИ «Аналитик»

Опыт использования масс-спектрометрической системы «Гранат» для контроля состава газовых потоков на доменной печи

Аннотация.
Рассматривается опыт использования масс-спектрометрических газоаналитических систем «Гранат» для контроля газовых потоков доменной печи. Даётся описание алгоритма динамического анализа газовых проб, отбираемых из различных точек по радиусу колошника с помощью измерительных зондов. Анализируются результаты измерений, отражающих распределения газов по радиусу колошника.

S.P. Parinov, kand.Tech. Sc.
ZAO TSFTI «Analyst»

Experience of using mass-spectrometric system
«Granat» for control of gas flow content in the furnace

Abstract
The experience of the use of mass-spectrometric gas analytical systems «Granat» to control gas flow content in the furnace. A description of the algorithm of dynamic analysis of gas samples, taken from various points on the radius of top with measuring probes is given. The results of measurements, reflecting the gas distribution along the radius of top are discussed.

Запись «Опыт использования масс-спектрометрической системы «Гранат» для контроля состава газовых потоков на доменной печи» впервые появилась Gas-Granat.ru.

В.Т. Коган, А.К. Павлов, Ю.В. Чичагов, Ю.В. Тубольцев, М.И. Савченко, О.В. Смирнов, О.С. Викторова, И.В. Викторов, С.А. Власов, Б.М. Дубенкий, В.Н. Недвигин, Я. Гао. (Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН).

Рассмотрен опытный образец мобильного масс-сепаратора, предназначенный для прямого определения примесей тяжелых металлов в воде. Описана конструкция, позволяющая в автоматическом режиме доставлять дозированное количество жидкой пробы (2.5-20μl) в шлюзовую вакуумную камеру прибора, проводить экстракцию солей, содержащих целевые компоненты, вводить их в высоковакуумную камеру прибора и определять концентрации этих компонентов в исходной пробе с помощью портативного магнитного масс-спектрометра, оснащенного оригинальным источником ионов с электроны ударом.

Экспериментальная проверка работы масс-спектрометра, проведенная с использованием водных растворов, содержащих Zn, Fe, Cu, As, Cd, показала, что инструмент позволяет обеспечить пределы определения тяжелых металлов в воде, в том числе и соленой, на уровне концентраций (1 mg-10μg)/l. Обсуждаются результаты эксперимента.

Запись «Мобильный масс-спектрометр для определения тяжелых металлов в морской воде. Численное моделирование и экспериментальная проверка» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Косолап Н.В. (ОАО Мариупольский меткомбинат им. Ильича), Михайлец С.Н. (ООО «ЦФТИ «Аналитик»).

В современном доменном производстве количество контролируемых параметров процесса составляет от 800 до 1200. Многие из них лишь косвенно отражают ход доменной плавки. В то же время, состав и выход газа, его окружное и радиальное распределение, в наибольшей мере характеризующие ход и совершенство процесса доменной плавки на Украине, зачастую контролируются лишь периодически. Несмотря на важность этих параметров, до середины 80-90-х гг. XX века надежных средств их непрерывного контроля не было.

О характере окружного и радиального распределения газов до сих пор судят по температуре периферии и в газоотводах, лишь косвенно отражающих окружное газораспределение, а также по дискретным (разовым) отборам проб газа по диаметру колошника и содержанию диоксида углерода в них. В те же годы на меткомбинатах «Запорожсталь», им. Ильича, Енакиевском и Донецком метзаводах были опробованы и эксплуатировались в экспериментальном порядке стационарные неохлаждаемые термозонды консольного типа с измерением температуры газов над профилем засыпи в 6-7 точках каждого из радиусов колошника и непрерывной регистрацией показаний датчиков на самописцах. Однако из-за отсутствия специализированного предприятия-изготовителя этот метод дальнейшего развития не получил, хотя необходимость в этом методе контроля радиального распределения газов и материалов становится все более острой, в особенности в доменных цехах СНГ, где основное количество печей оборудовано конусными загрузочными устройствами. В этой связи особую актуальность приобретает непрерывный контроль состава общего колошникового газа. До недавних времен состав газа определяли путем химического анализа разовых проб (1-2 в смену и даже в сутки). Для металлургических предприятий Украины этот способ контроля является основным и поныне. Связано это с отсутствием в доменных цехах автоматических газоанализаторов по причинам в основном экономического характера. В условиях нестабильности состава, качества и количества шихтовых материалов и высоких ценах на энергоносители, отбросивших доменное производство к уровню 70-х годов, для улучшения технико-экономических показателей плавки использование таких газоанализаторов не только целесообразно, но и необходимо. Обусловлено это следующим. Недостаточно полная и достоверная информация о количестве дутья, дошедшего до фурм — поскольку измеряется лишь расход холодного дутья до клапана (Снорт), а потери его на тракте от измерительного устройства до выхода из клапана горячего дутья воздухонагревателя неизвестны — не позволяет технологическому персоналу объективно оценивать ход и эффективность процессов восстановления в печи, прогнозировать последствия и необходимость параметров комбинированного дутья, теплового режима плавки и т.п. без надежных средств непрерывного контроля состава колошникового газа.

В то же время в СНГ разработаны, изготавливаются для анализа газа практически всех видов, в том числе доменного, природного и отходящих газов, используемых и образующихся в производстве. Разработанный ЗАО «ЦФТИ Аналитик» (г. Санкт-Петербург) газоаналитический комплекс (Гранат) успешно эксплуатируется на 10 доменных печах российских меткомбинатов, на печи завода «Пакстил», а также на предприятиях металлургического комплекса России в кислородно-конвертерных цехах и коксовом производстве.
Принцип действия системы состоит в следующем:

Из точки отбора пробы через газоотборное устройство анализируемый газ поступает в шкаф пробоотбора. В нем производится предварительная очистка газа от крупных фракций пыли и капельной влаги, после чего газ по импульсным трассам поступает в помещение, где расположены шкаф газоанализатора «Гранат», шкаф управления и шкаф пробоподготовки, к которому и подводится анализируемый газ. В этом шкафу он окончательно очищается от мелких фракций пыли и остаточной влаги.
Очищенный газ поступает в шкаф газоанализатора, где через систему автокалибровки и ввода газов попадает в масс-анализатор. В качестве последнего применяется времяпролетный масс-спектрометр типа «масс-рефлектрон». Принцип действия масс-анализатора основан на разделении по времени пролета пространства камеры анализатора ионами разных атомных масс. Напуск газа в нее осуществляется при помощи управляемого натекателя. Обновление газа в камере производится путем откачки его магниторазрядным насосом. Электронная пушка формирует пучок электронов, который ионизирует молекулы анализируемого газа. Образовавшиеся ионы электрическим полем выталкиваются из ионного ускорителя в пространство камеры анализатора. Пролетая это пространство, ионы разделяются по времени прихода их на блок приемника. Первыми приходят ионы легких масс, последними -тяжелых.

Электрические импульсы с блока приемника ионов через широкополосный усилитель (ШПУ) подаются на вход системы регистрации. Каждому компоненту анализируемой газовой смеси соответствует свой электрический импульс, величина которого пропорциональна концентрации этого компонента в смеси. Импульсный сигнал преобразуется в постоянный ток, оцифровывается и принимается управляющим компьютером. Управляющий компьютер производит математическую обработку поступающих сигналов, преобразуя их в процентный состав анализируемого газа, производит управление газоанализатором и системой пробоотбора и пробоподготовки, а также передает данные в систему АСУ ТП.

Для сравнения и определения достоверности анализов газа с использованием комплекса «Гранат», оптико-акустического газоанализатора и химического анализа по методике ВТИ были выполнены расчеты материально-тепловых балансов плавки в доменных цехах меткомбинатов им. Ильича, «Запорожсталь» и Енакиевского метзавода, а также оснащенной комплексом «Гранат» доменной печи одного из меткомбинатов России. Доменные печи и цеха в анализируемые периоды работали в различных шихтовых и технологических условиях, с отличающимися расходами природного газа, технологического кислорода, а две печи «Запорожстали» работали практически без вдувания природного газа: из них две на паровоздушном дутье (до 4-6 % влаги) и одна обогащенном азотом дутье.

Выполненные по отчетным данным расчеты показали: — по меткомбинату им. Ильича расчетный состав колошникового газа отличался от отчетного. Так, содержание водорода по расчету оказалось меньшим более чем на 1,0 % абс., а содержание СО: и СО, соответственно, большим и меньшим на 2 % абс., по сравнению с отчетными данными. В то же время было выявлено существенное отличие в расчетном расходе дутья и выходе газа, соответственно, на 9,3 % меньше и 33,2 % больше, а разница в содержании СО₂ и СО может быть объяснена завышенным приходом кислорода с дутьем и Ош, поскольку значения СО: и СО в отчетных данных в большей мере соответствуют условиям плавки; по меткомбинату «Запорож-сталь», где пробы общего газа анализируются по методике ВТИ, сходимость отчетных и расчетных значений содержания водорода вполне удовлетворительна и укладывается в величину допустимых погрешностей анализа. В то же время, различия в содержании СО: и СО, как и для меткомбината им. Ильича, достаточно существенны. Близкая картина наблюдается и для расхода дутья и выхода колошникового газа; — расчеты для Енакиевского метзавода также показали аналогичные предыдущим результаты; для доменной печи российского предприятия различия расчетных значений содержания компонентов газа от отчетных составляют по СО: меньше на 0,02 % абс., по СО — на 0,11 % абс., по водороду — на 0,02 % абс., по азоту — больше на 0,15 % абс. Такая сходность обусловлена, на наш взгляд, высокой достоверностью анализов, выдаваемых комплексом «Гранат». Другим подтверждением надежности данных служит и тот факт, что в ходе расчетов было выявлено существенное (на 31 м³/т чугуна) — завышенное в отчетных данных значение расхода кислорода на обогащение дутья. Заключение.

Как показывают расчетно-аналитические исследования, достоверная информация о составе колошникового газа, в том числе и по радиусам колошника позволяет:

• с высокой точностью контролировать восстановительной и газодинамический режимы плавки и оперативно воздействовать на них при различных колебаниях, тем самым, обеспечивая стабильность процесса доменной плавки;
• контролировать параметры комбинированного дутья непосредственно в фурменной зоне;
• контролировать эффективность использования вдуваемых в печь топливных добавок и оперативно регулировать их расход для достижения максимального эффекта;
• по содержанию метана контролировать степень готовности используемого кокса.
• Исследованиями на меткомбинате им. Ильича было показано, что превышение содержания метана в колошниковом газе свыше 0,5 % свидетельствует о незавершенности процесса коксования в коксовых печах, обуславливающем ухудшение его металлургических свойств;
• прогнозировать на длительную перспективу с учетом экономических возможностей предприятия наиболее эффективные, реалистичные варианты доменной плавки.

Исследования также показали, что наиболее перспективным для доменщиков Украины средством контроля состава колошникового газа является масс-спектрометрический комплекс «Гранат» Санкт-Петербургского ЗАО «ЦФТИ» Аналитик\», по своим параметрам не уступающий, а по ряду — и превосходящий зарубежные аналоги. К преимуществам этого комплекса следует отнести и возможность оперативного участия разработчика-изготовителя в ликвидации возможных неполадок в ходе эксплуатации.

Запись «Состав и выход колошникового газа, как один из важнейших параметров хода доменной плавки» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Паринов С.П., (ООО «ЦФТИ «Аналитик»).

Повышение эффективности работы теплоэнергетических агрегатов и снижение вредных выбросов в атмосферу — это комплексная проблема, решение которой невозможно без создания на предприятиях аналитических центров на базе современной аппаратуры и измерительных средств. При этом большое значение имеет универсальность измерительных средств, позволяющих обеспечить оперативность и достоверность информации.

ООО ЦФТИ «Аналитик» выпускает газоаналитические системы «Гранат», которые соответствуют этим требованиям и могут рассматриваться как базовое оборудование для создания таких аналитических центров. Использование только одной системы «Гранат» позволяет осуществлять контроль состава всех входных и выходных газовых потоков одного либо нескольких агрегатов.

Газоаналитические системы «Гранат» успешно эксплуатируются на всех крупнейших металлургических комбинатах России. Это ОАО «Северсталь» и «НЛМК», ОАО «ЗСМК» и «Мечел», ОАО «Тулачермет» и Косогорский металлургический завод… Только в прошлом году 11 газоаналитических комплексов и систем установлено на различных технологических агрегатах, включая ТЭЦ ПВС (ОАО «Северсталь») и одну из крупнейших доменных печей в мире — ДП № 9 (Криворожский металлургический комбинат). С вводом двух газоаналитических систем на ДП № 9 (объем 5000 м³) все наиболее крупные доменные печи СНГ (ДП № 5 ОАО «Северсталь» (5300 м³), ДП № 6 ОАО НЛМК (3600 м³) будут оснащены нашим газоаналитическим оборудованием.

В качестве газоанализатора используется времяпролетный масс-спектрометр типа масс-рефлектрон. Высокий вакуум поддерживается магниторазрядным насосом, обеспечивающим «чистоту» оптико-электронной системы масс-анализатора. На способ использования магниторазрядных насосов в масс-спектрометрических газоаналитических системах получен патент (№ 2115196 от 14.07.1995 г.). Система прошла сертификацию и включена в Государственный реестр средств измерений под № 17938-98.

Использование масс-спектрометрического метода измерения обеспечивает:

• Многокомпонентность анализа (контроль большей части неорганических газообразных элементов);
• Однородность измерений;
• Быстроту, непрерывность и дискретность измерений (время измерения — доли секунды);
• Измерение состава газовых проб в микрообъемах;
• Широкий диапазон измерений (от 100 (об.) % до ppm).

Система обладает следующими метрологическими характеристиками. Среднее квадратичное отклонение измерений основных газовых компонентов равняется 0.03% −0.05% (абс). Абсолютная погрешность измерений конверторных газов (Н₂, СО, СО₂, N₂, O₂, Аг) составляет (0.005?0.01 5)•X(l) + 3•(l), где X(l) — абсолютная величина измеряемого 1-го компонента.

Газоаналитическая система «Гранат» работает в автоматическом режиме и не требует присутствия человека-оператора. Программное обеспечение реализовано, как набор приложений Windows NT. Передача данных в АСУ ТП осуществляется в виде гальванически развязанных аналоговых сигналов и в цифровом виде, используя сеть Ethernet (через NetDDE для приложений Windows).

Система предусматривает формирование архива данных газового анализа, содержимое из этого архива в цифровом и графическом виде может быть выведено на экран монитора управляющего компьютера, либо компьютера рабочей станции, установленного на пульте управления технологического агрегата.

Для определения возможностей использования системы «Гранат» на теплотехнических агрегатах проведены ее испытания на котле № 3 ТЭЦ ПВС (комбинат «Северсталь», г. Череповец), характеризующегося наличием следующих вход-выходных газовых потоков: доменный газ; коксовый газ, природный газ, дымовые газы (за воздухоподогревателем), дымовые газы в трубе (содержат экологически вредные выбросы: СО, NO, NO₂, H₂S и SO₂).

Газоаналитическая система «Гранат» работала на ТЭЦ-ПВС полностью в автоматическом режиме. Одновременно с измерениями состава горючих газов осуществлялся расчет калорийности топлива. Средние значения и диапазоны изменений значений концентраций входных и выходных газовых потоков, а также расчетных показателей претерпевают существенные изменения во времени. В дальнейшем необходимо будет вести речь не только о текущих значениях концентраций и расчетных показателей, но и об их средних уровнях.

Особый интерес представляли измерения экологически вредных выбросов в атмосферу. Нами не зафиксировано значимое содержание в отходящих газах таких газовых компонентов как NO₂ и H₂S. В тоже время значения концентраций СО, NO и SO₂ изменяются в широком диапазоне. При этом обнаружено ряд закономерностей. Так с увеличением содержания СО наблюдается рост концентрации NO. В меньшей степени аналогичная связь проявляется между значениями СО и SO₂. Практически отсутствует связь между значениями NO и SO₂. В период пропарки магистрали коксового газа резко снизился общий уровень SO₂.

Анализ полученных данных показывает, что на содержание SO₂ в дымовых газах сказывается в основном содержание серы в топливе, тогда как содержание СО и NO зависит от избытка окислителя и от температурного режима котла. Следовательно, регулированием технологического режима, повышением качества используемого топлива представляется возможным снижать общий уровень выбросов вредных газообразных веществ в атмосферу. Это многокритериальная задача, оптимальное решение которой требует учета как экономических, так и экологических показателей работы агрегатов. Результаты испытаний показали, что газоаналитическая система «Гранат» обеспечивает решение комплекса технологических задач. Использование данных системы «Гранат» с учетом других технологических параметров позволит:

• вести текущий расчет КПД агрегата, коэффициент избытка воздуха, коэффициент химического недожога;
• определять и минимизировать вредные газообразные выбросы в атмосферу;
• повысить объективность данных о калорийности газов, необходимых для взаиморасчетов между цехами за поставленное топливо.

ООО «ЦФТИ «Аналитик» начало производство новой серии специализированных приборов: систему «Гранат К», предназначенную для контроля состава и калорийности газообразного топлива, а также систему «Гранат ГЖ», обеспечивающую контроль токсичных органических веществ в газообразной и водной среде.

Запись «Масс-спектрометрическая система «Гранат» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Дубенский Б.М., Паринов С.П., Смирнов О.В. (ООО «ЦФТИ «Аналитик», С.-Петербург),

Коган В.Т., Викторова О.С., Викторов И.В. (Физико-технический институт им.А.Ф.Иоффе РАН, Россия).

Мембранные системы ввода привлекательны тем, что они имеют высокую селективную проницаемость по ряду компонентов. Эта особенность обеспечивает низкие пределы определения при масс-спектрометрическом анализе. Применение гидрофобной мембраны позволяет эффективно исследовать не только газообразные, но и жидкие пробы.

Объединение нескольких мембран в единую систему ввода, с целью достижения общего эффекта, равного произведению эффектов отдельных мембранных интерфейсов, оказывается не простой задачей. Первые мультимембранные системы были созданы как интерфейсы в хромато-масс-спектрометрии. Они позволяли получить большой коэффициент обогащения газа носителя органическими соединениями на выходе хроматографической колонки. Одна из этих систем, предложенная Левеллином, отличается возможностью получения высокой избирательности для широкого круга соединений.

Первая часть настоящей работы посвящена рассмотрению Левеллиновской системы ввода образца в масс-спектрометр из атмосферного окружения.
Во второй части работы рассмотрен, предложенный авторами способ обогащения образца газами и летучими компонентами, за счет дискретного периодического режима введения образца в масс-спектрометр через мультимембранную систему.

Запись «Мультимембранные системы ввода токсичных веществ из воды или воздуха в мобильный масс-спектрометр» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Дубенский Б.М., Паринов С.П., Смирнов О.В. (ЦФТИ «Аналитик»)

Коган В.Т, Викторова О.С., Викторов И.В. (ФТИ им. А.Ф.Иоффе)

Аннотация

Газоаналитические масс-спектрометрические системы «Гранат», выпускаемые ЦФТИ «АНАЛИТИК» (Санкт-Петербург) с 1995 года, успешно применяются в металлургии на многих отечественных и зарубежных предприятиях (на одном только НЛМК в г. Липецке установлено 15 аналитических систем). Для решения задач быстрого измерения состава многокомпонентных смесей применяются времяпролетные масс-спектрометры типа «масс-рефлектрон», при проведении прецизионных измерений смесей с ограниченным количеством компонентов применяются магнитные масс-спектрометры с двойной фокусировкой.
Для расширения возможностей аналитической аппаратуры, в «ЦФТИ» «АНАЛИТИК», проводится разработка мембранных устройств введения образца в прибор. Устройства мембранного ввода обеспечивают высокую селективную проницаемость для большой группы летучих органических веществ и газов, что существенно снижает пределы определения масс-спектрометрического анализа по этим компонентам. Благодаря гидрофобным свойствам полидиметилсилоксана, используемого для этих целей, экстракция компонентов в масс-спектрометр может проводиться как из воздушных, так и из водных проб. Для устройства автоматизированного процесса введения образца предлагается оснащать мембранные интерфейсы механическими, тепловыми или пьезокерамическими системами затвора. Рассмотрены способы введения образца в масс-спектрометр через многомембранные системы. С помощью системы ввода, в которой использован предложенный Левеллином способ обогащения, определены примеси летучих органических веществ в воде и воздухе. Рассмотрен способ периодического дискретного введения образца в масс-спектрометр, позволяющий существенно повышать концентрации исследуемых компонентов при введении их в прибор.

Обсуждаются результаты проведенных экспериментов.

Запись «Масс-спектрометрические системы «Гранат» и мембранные системы ввода образца» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Запись «Utilization of a multimembrane inlet and a cyclic sudden sampling introduction mode in membrane inlet mass spectrometry» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Газоаналитический комплекс (система) «Гранат» является многофункциональным аналитическим оборудованием, обеспечивающем решение следующих производственных задач:

• оперативный контроль технологических процессов;
• обнаружение аварийных ситуаций, обусловленных образованием взрывоопасных концентраций газа;
• экологический мониторинг выбросов в атмосферу.

Техническое обеспечение комплекса позволяет в той или иной мере решать эти задачи автономно либо как совместно с АСУТП. Связь и передача данных осуществляется по токовой петле и (или) по сети Ethernet. В качестве базового аналитического оборудования используется времяпролётный масс-спектрометр, позволяющий мгновенно определять содержание практически всех неорганических и большую часть органических газовых компонентов в анализируемых пробах. При решении практических задач количество одновременно регистрируемых газовых компонентов составляет не более 10, а время анализа в зависимости от его точности может изменяться от доли секунды до десятка секунд.

Достигнув высокого качества изготовления оборудования, наша фирма совместно с производственными коллективами обеспечила широкое внедрение комплексов (систем) «Гранат» на промышленных предприятиях России и за рубежом. В настоящее комплексы (системы) «Гранат» установлены на таких технологических объектах как сталеплавильные агрегаты (кислородные конверторы, установки вакуумной обработки металла), доменные печи, установки сухого тушения кокса КХП, ТЭЦ. Они успешно анализируют отходящие газы технологических агрегатов любого технологического объекта.

Только в этом году 11 газоаналитических комплексов и систем установлено на различных технологических агрегатах, включая ТЭЦ ПВС (ОАО «Северсталь») и одну из крупнейших доменных печей в мире — ДП № 9 (Криворожский металлургический комбинат). С вводом двух газоаналитических систем на ДП № 9 (объём 5000 м3) все наиболее крупные доменные печи СНГ (ДП № 5 ОАО «Северсталь» (5300 м3), ДП № 6 ОАО НЛМК (3600 м3) будут оснащены нашим газоаналитическим оборудованием.

Наличие информации о составе отходящих газов технологических агрегатов повышает эффективность оперативного управления технологическим процессом даже в рамках существующей организации системы управления (СУ), когда ведущим её звеном является оператор-технолог. В рамках действующих СУ оценка текущего состояния процесса выполняется оператором визуально по характеру изменения газовых компонентов либо комплексных показателей, формируемых на основании данных газового анализа. При этом существенную дисциплинирующую роль играет возможность ретроспективного восстановления динамики процесса за определённый прошедший период времени по данным архива управляющих воздействий и газового анализа.

Однако даже в рамках существующей СУ возможности масс-спектрометрического газового анализа используются не в полном объёме.
Исходя из этого, начаты работы по созданию алгоритмического обеспечения газоаналитических систем «Гранат» с выходом на непосредственный контроль выходных параметров различных технологических агрегатов. Работы планируется выполнять в тесном контакте со специалистами кафедр металлургии СПбГПУ (г. Санкт-Петербург) и ЛПУ (г. Липецк).
При этом мы ориентируемся в первую очередь на апробирование разрабатываемых на этих кафедрах методик и подходов. В этом отношении существенный интерес для нас представляет использование динамических нелинейных математических моделей. Поиск характерных особенностей динамики процесса, исследование условий их появления и их математическое описание с последующей идентификацией параметров таких моделей по данным о составе отходящих газовых потоках (в совокупности с данными других дискретно и непрерывно регистрируемых технологических сигналов) — это направление, которое, по нашему мнению, даст возможность получать существенную информацию о текущем состоянии технологического процесса. Представление динамики процесса в виде характерных фрагментов нисколько не исключает, а скорее дополняет обычный подход к описанию технологических процессов в условиях существенной информационной неопределённости — отсутствие в полном объёме достоверных данных о начальных параметрах процесса и наличие большого числа неконтролируемых возмущений.

Повышение уровня алгоритмизации функций контроля в ориентации на более полное использование газового анализа предъявляет дополнительные требования к метрологическому и техническому обеспечению газоаналитических комплексов «Гранат». Одновременно с выполнением газового анализа необходимо:

• поддерживать запаздывание («чистое» время запаздывания и инерционность) газового анализа на постоянном заданном уровне либо осуществлять контроль его текущих значений;
• определять текущую погрешность газового анализа.;

Решение первой задачи потребует использование специальной контрольно-регулирующей арматуры.
В техническом отношении это реализуемо. Однако следует учитывать, что запаздывание газового анализа определяется не только системой пробоотбора и пробоподготовки (СПиП), а также временем прохождения анализируемого газового потока по газоотводящему тракту до точки отбора. При этом состав газов, его температура и давление в газоходе могут меняться в широком диапазоне значений, что существенным образом сказывается на скорости потока. Таким образом, в качестве измерительного тракта выступает не только масс-анализатор с СПиП, но и часть газоотводящего тракта. Исходя из этого, в настоящее время рассматриваются вопросы модернизации программного и технического обеспечения газоаналитического комплекса «Гранат» с целью получения текущих данных о запаздывании газового анализа и инерционности всей системы.

Оценка погрешностей газового анализа выполняется посредством напуска и последующего анализа контрольных смесей. В настоящее время такая процедура выполняется через определённые заданные промежутки времени, когда технологический процесс непрерывен, либо по окончании очередного технологического периода для циклических процессов. Соответствующие операции выполняются и при поступлении инициативных сигналов о выходе режимных параметров газоаналитической стойки из заданных диапазонов их значений. При превышении погрешностей допустимого уровня производится поочерёдный напуск эталонных смесей и расчёт новых калибровочных коэффициентов.

Однако по ходу измерений процентного состава газовых проб информация о точности этих измерений отсутствует. Объясняется это тем, что используется методика расчёта относительного процентного состава. В этом случае оцифрованное значение каждого пика масс-спектра, соответствующего определённому газовому компоненту, умноженное на калибровочный коэффициент, нормируется на сумму регистрируемых пиков масс-спектра со своими калибровочными коэффициентами. Эта нормировка позволяет получать на каждом цикле измерения сумму оценок процентного состава газовой пробы, равную 100%.

Методика расчёта относительного процентного состава снимает жесткие требования к стабильности давления газовой пробы на входе в масс-спектрометр, и, как следствием этого, упрощает техническое исполнение СПиП. Но в тоже время она «скрывает» погрешности оценок каждого газовой компонента. В случае появления ошибки измерения какого-либо компонента, эта ошибка перераспределяется между значениями оценок остальных газовых компонентов — и в любом случае суммирование всех значений процентного состав даёт результат, равный 100%.

Возможны два варианта решения этой проблемы:

• переход к расчёту абсолютных значений процентного состава, т.е. отказ от нормировки пиков масс-спектра и выполнение жёсткой стабилизации давления газовой пробы на входе в масс-спектрометр;
• создание математической модели расчёта погрешностей газового анализа с привлечением данных о режимных параметрах газоаналитической стойки.

Оба эти варианта практически осуществимы и в настоящее время рассматривается степень эффективности практической реализации каждого из них. При этом речь идёт о статической погрешности многокомпонентного газового анализа. Метрологическое обеспечение промышленных масс-спектрометрических газоаналитических систем исходит из того, что динамическая погрешность отсутствует либо по абсолютной величине не превышает статическую ошибку. Это лежит в основе методики калибровки масс-спектрометров с использованием эталонных газовых смесей. Для оценки калибровочных коэффициентов в масс-анализатор последовательно напускаются одно- и многокомпонентные эталонные смеси с известными составами. Данные для обработки берутся только при выходе масс-спектра на установившейся уровень после напуска каждой эталонной смеси.

Это исходное предположение, хотя и основанное на теоретических соображениях об отсутствии факторов, значимо искажающих результаты газового анализа при изменении состава пробы во времени, должно быть экспериментально проверено. Без точного знания величины динамической погрешности газового анализа не может идти речь об его эффективном использовании для алгоритмизации управления на основе нелинейных динамических моделей. В первую очередь это относится к быстропротекающим процессам. По ходу конверторной плавки базовые траектории основных газовых компоненов претерпевают существенные изменения (проценты и десятки процентов) в течение очень коротких промежутков времени — даже не за минуты, а за секунды. Газовый анализ должен адекватно отражать не только воспроизводимый от плавки к плавке нестационарный характер динамики процесса, но и отклонения, связанные со спецификой протекания каждой отдельной конверторной плавки. Несмотря на то, что эти отклонения могут быть незначительными по величине и иметь высокочастотный характер, они несут информацию о реакции процесса на управляющие воздействия и о внутренних его закономерностях, например, об автоколебательном развитии процесса обезуглероживания. Для их воспроизведения газовый анализ должен обладать минимальной динамической погрешностью.

Определение динамических погрешностей любого многокомпонентного газоанализатора — непростая задача. Для этого необходимо на входе в анализатор точно воспроизводить изменения отдельных газовых компонентов по заданным траекториям либо точно контролировать их текущие значения во времени изменения процентного состава многокомпонентной газовой пробы. Последний вариант исключается, ибо предполагает наличие эталонного газоанализатора, по точности превосходящего калибруемый прибор. Можно было бы использовать газовый хроматограф, но по динамическому диапазону и инерционности он уступает масс-спектрометрам. Единственный путь — это создание малоинерционного смесительного устройства, обеспечивающего высокую эффективность перемешивания потоков чистых газов в условиях регулирования соотношения расходов этих газов. В настоящее время нам неизвестны устройства, которые обеспечивали бы высокую точность приготовления многокомпонентных смесей в динамике изменения их состава. Разработка такого рода устройств — наша ближайшая задача.

Учёт динамических характеристик необходим также при комбинации разных принципов измерения в рамках одной газоаналитической системы либо при объединении данных о составе газового потока, полученных от различных газоаналитических систем. Ориентируя газоаналитическую систему «Гранат» на решение экологических задач, предполагающих контроль вредных примесей на уровне микро концентраций, мы оказались перед дилеммой: использовать масс-спектрометрический метод измерения либо ориентироваться на комбинированную аналитическую аппаратуру, дополняя масс-спектрометр иными средствами измерения. Несмотря на заманчивость первого направления развития, мы посчитали, что расширение аналитических возможностей используемого нами масс-спектрометра приведёт к неоправданному усложнению оборудования и программно-алгоритмического обеспечения и, как следствие этого, к ухудшению эксплуатационных характеристик. Поэтому нами выбран второй путь модернизации газоаналитического оборудования. В качестве дополнительного способа контроля, по крайней мере, при определении малых концентраций СО, NO, NO₂, SO₂, выбран электрохимический принцип измерения.

Работа в этом направлении позволила нам на базе электрохимических датчиков создать автономные приборы серии «Аналитик»:
«Аналитик 001» (Аналитик 002«), «Аналитик 003», «Аналитик ЭМ».

Переносные газоанализаторы «Аналитик 001» («Аналитик 002») предназначены для проведения экологического мониторинга газовых выбросов и оценки эффективности сжигания газообразного топлива в топочных устройствах. Прибор «Аналитик 001» позволяет измерять 2 — 4 газовых компонента из следующего набора: О₂, СО, NO, SO₂, NO₂, H₂S; вес его — 3 кг. Прибор «Аналитик 002» ориентирован на измерения 4-6 выше перечисленных газовых составляющих; вес его — 7 кг. Кроме контроля газовых компонентов использование этих приборов даёт возможность измерять давление /разряжение в газоходе, температуру газов и окружающего воздуха, а также рассчитывать коэффициент избытка воздуха, коэффициент химического недожога топлива, потери тепла с уходящими газами, КПД агрегата.

Прибор «Аналитик ЭМ» относится к системам стационарного типа и выполняет те же функции, что и газоанализатор «Аналитик 001» («Аналитик 002»). Такой прибор позволяет непрерывно контролировать до 4-х газовых компонентов. Проверка достоверности газового анализа и калибровка прибора осуществляется в ручном либо автоматическом режиме. Укомплектован прибор системой отбора и подготовки газовых проб, обеспечивающей автоматическую очистку фильтров и отборного зонда от пыли.

Газоанализатор «Аналитик 003» предназначен для сигнализации о превышении содержания вредных примесей (окиси углерода, хлора, аммиака) в атмосфере рабочих зон ПДК, а также для определения уровня концентраций кислорода в рабочих помещениях. Стандартная комплектация этого прибора ориентирована на обслуживание до десяти первичных датчиков, устанавливаемых в разных местах, а общее количество таких датчиков может достигать шестидесяти. За счёт унификации исполнения прибора наращивание измерительных каналов достигается без значительного увеличения стоимости оборудования.

Запись «О повышении требований к метрологическому обеспечению газоаналитических систем «Гранат» при построении динамических нелинейных моделей технологических процессов» впервые появилась Gas-Granat.ru.

В основу создания газоаналитической системы «Гранат» положен масс-спектрометрический принцип измерения, позволяющий получать полные данные о составе газовых проб. Таким системам свойственно оперативность, высокая точность и однородность измерений. В этом отношении они удовлетворяют требованиям, предъявляемым к аналитическим средствам контроля состава конверторных газов, когда информативность измерений в существенной степени зависит от времени общего запаздывания газового анализа.

На ОАО «НЛМК» имеется большой опыт эксплуатации газоаналитических масс-спектрометрических систем. В ККЦ № 2 более 10 лет использовались в режиме анализа конверторных газов системы фирмы Триндель (Франция). В конце 80-х годов на комбинат были поставлены газоаналитические системы ФТИАН-3 отечественного производства. Несмотря на относительно большие капитальные вложения в обеспечение особых требований к условиям эксплуатации оборудования, добиться стабильной работы систем ФТИАН-3 в ККЦ № 2 не удалось. Обусловлено это было сложностью аналитического оборудования в обслуживании и несоответствием показателей надёжности аппаратуры высоким требованиям промышленной эксплуатации в конверторных цехах.

В связи с негативным опытом эксплуатации отечественной масс-спектрометрической аппаратуры газоаналитические системы «Гранат» прошли всесторонние испытания. При этом исходили из необходимости получения оборудования, обладающего следующими свойствами:

• высокой точностью измерений и стабильностью показаний;
• надежностью работы;
• полной автоматизацией всех измерительных операций, обеспечивающей автономность работы системы без обслуживающего персонала;
• «живучестью» системы в реальных условиях производства.

Газоаналитические системы «Гранат» выпускаются фирмой ЦФТИ «Аналитик» (поставку оборудования на комбинат и пуско-наладочные работы осуществляла дочерняя фирма — НТЦ «АСК»).

Газоаналитическая система «Гранат» состоит из газоанализатора «Гранат» и системы отбора и пробоподготовки. Основными элементами газоанализатора являются: времяпролетный масс-анализатор с высоковакуумным магниторазрядным насосом, блок питания, система регистрации масс-спектра, бесперебойный блок питания, блок автокалибровки и модуль ввода газовых проб в масс-анализатор. Газоанализатор выполнен в пылевлагозащитной стойке.

Первая система «Гранат» была поставлена в ККЦ № 1 в апреле 1997 г. Проект привязки оборудования и монтаж оборудования выполнялся силами комбината с активным участием специалистов фирм НТЦ «АСК» и ЦФТИ «Аналитик». Пуско-наладочные работы выполнила фирма НТЦ «АСК».

В течение 2-х месяцев система находилась в опытной эксплуатации. Отбор конверторных газов осуществлялся на прямом газоходе (31 отметка). В темпе с продувкой расплава кислородом выполнялся анализ состава конверторных газов, по окончанию каждой плавки определялось содержание примесей в кислороде дутья. В период простоя осуществлялась калибровка прибора либо газоанализатор переходил в режим «покой»-прекращался напуск газа в масс-анализатор.

В период испытаний осуществлялся периодически контроль точности и стабильности измерений состава конверторных газов и кислорода дутья, фиксировали сбои в работе системы. Все замечания по работе фиксировались и после их обобщения передавались специалистам фирмы-изготовителя. Работа выполнялась в тесном контакте с технологами цеха, которые внесли существенный творческий вклад в формирование «картины» отображения оперативной и архивной информации на экране рабочей станции, установленной на пульте оператора-дистрибутора.

Результаты первого этапа испытаний показали, что по эксплуатационным показателям оборудование удовлетворяет требованиям цеха. Система работала полностью в автоматическом режиме. В течение первого месяца испытаний выхода из строя аналитических модулей не наблюдалось, системы отбора и пробоподготовки так же проработала без замечаний При продолжительности измерений, равной 2 сек., среднее квадратичное отклонение измерений основных газовых компонент не превышает 0.04 % (абс.). Абсолютная погрешность измерений конверторных газов (H₂, CO, CO₂, N₂, O₂, Ar) составляет (0.005-0.015)*Х(I) + 3* (I), где Х(I) — абсолютная величина измеряемого I-ого компонента. Общее время запаздывание газового анализа по ходу продувки составляло 10-12 сек., что обеспечивает возможность оперативного вмешательства в технологический процесс при обнаружении неблагоприятных тенденций при возникновении взрывоопасных ситуаций.

В тоже время было выявлено ряд недостатков. При включении режима «анализ конверторных газов» имел место существенный по величине начальный переходный участок. Первые 20-30 сек. начала плавки практически отсутствовал достоверный газовый анализ. Кроме того, была отмечена нестабильность измерений примесей в кислороде дутья. Была зафиксирована систематическая погрешность измерений в момент отключения кондиционера, когда резко повысилась температура в помещении. Отмечался повышенный расход калибровочных смесей из-за неудовлетворительной работы редукторов контура автокалибровки.

Выявленные на первом этапе испытаний недостатки были оперативно устранены за счёт изменения конструктивного исполнения отдельных узлов, доработки программного обеспечения и оптимизации режимов работы системы с учётом реальных условий эксплуатации. В результате начальный переходный период сокращён до 10 сек.; абсолютная погрешность измерений содержания примеси азота (аргона) в кислороде дутья составила величину (0.005-0.01) % при содержании азота (аргона) до 0.1 %; устранено в значительной степени влияние колебаний температуры в помещении на показания газоанализатора; обеспечена герметичность закрывания редукторов. По окончанию испытаний газоаналитическая система «Гранат» прошла индивидуальную метрологическую аттестацию в производственных условиях ККЦ-1 с привлечением предприятия Госстандарта — ГП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

Оснащение второго и третьего конверторов системами «Гранат» было выполнено, соответственно, в 1998 г. и в 2000 г. В 2000-ом же году был реализован на базе трёх систем «Гранат» газоаналитический комплекс, обеспечивающий резервирование газового анализа за счёт переключения любого «свободного» газоанализатора на СПП работающего конвертора в случае сбоя в работе основного газоанализатора либо при остановке его на профилактическое обслуживание.

Успех внедрение систем «Гранат» обеспечил высокий уровень технического исполнения оборудования. Из всех отечественных аналогов это оборудование в наибольшей степени удовлетворяет выше перечисленным требованиям, предъявляемым к газоаналитическим системам промышленного назначения.

Газоаналитическая система «Гранат» работает в автоматическом режиме и не требует присутствия человека-оператора. Профилактическое обслуживание выполняется слесарем КИПиА. По ходу работы осуществляется диагностика состояния всех блоков и узлов с запоминанием текущих значений их выходных параметров в архив состояния системы. В случае выхода из строя какого-либо узла информация об этом выдается на экран монитора. Ремонт состоит в простой замене блоков.

Стабильность масс-спектрометрических измерений состава конверторных газов находится на уровне, обуславливающем включение автокалибровки с частотой один напуск эталонных смесей за 1-3 суток. Достигается это, во-первых, за счет уменьшения дрейфа параметров электронных блоков и плат и, во-вторых, за счет повышения чистоты оптико-электронной системы. Постоянство параметров электронных узлов, также как и надёжность работы, определяется выбором электронной комплектации и уровнем проработки схемотехнических решений. Использование лучших электронных образцов импортной элементной базы и привлечение специалистов-электронщиков с опытом выполнения космических проектов позволило решить эту проблему с максимальной эффективностью.

Высокие метрологические характеристики системы достигнуты за счёт использования управляемого пьезокерамического натекателя, что позволило выполнять все измерительные операции в автоматическом режиме (напуск газовой смеси, съём фона прибора, калибровка прибора по конверторным газам).

Основными показателями надёжности масс-спектрометрических газоанализаторов являются следующие параметры:

• продолжительность работы катода накала (т1);
• продолжительность работы вторичных электронных умножителей
  (микроканальных пластин для времяпролётных масс-спектрометров) (т2);
• продолжительность межрегенерационного периода высоковакуумного насоса в случае использования МРН (Т3);
• продолжительность эксплуатации электродов оптикоэлектронной системы (до замены либо до чистки) (т4).

По всем этим показателям мы достигли уникальных результатов (т1 = 2 года; т2 = 3 года; т3 = 1 год; т4=3 года). За пять лет эксплуатации систем «Гранат» электроды оптикоэлектронной системы не менялись. В этом отношении, согласно нашим данным, системы «Гранат» превосходят в данный момент все масс-спектрометрические газоаналитические системы, находящиеся в эксплуатации на металлургических комбинатах Росси. В настоящее время заключён контракт на замену относительно нового газоанализатора фирмы Триндель (Франция) на газоанализатор «Гранат» в ЭСПЦ № 6 ОАО «МЕЧЕЛ».

Эффективность использования любой газоаналитической аппаратуры во многом определяется тем, насколько успешно в каждом конкретном случае решена задача пробоотбора и подготовки газовых проб (СПП). С учётом большой запыленности газовых трактов работоспособность системы «Гранат» достигается за счёт использования двух водоохлаждаемых отборных устройств с автономными узлами пробоподготовки и газовыми импульсными трассами. Система работает в запрограммированном периодическом режиме — попеременно используется одна из двух газовых ветвей. В течение одного периода, продолжительностью 3-6, состояние каждой из ветвей меняется в следующей последовательности — отбор, транспортировка и подготовка газовых проб (основной режим); «очистка фильтров, зонда и трассы; ожидание; подготовка к основному режиму («промывка» конверторным газом магистральных узлов и линий). Работа системы организована таким образом, что переключение ветвей СПП не сказывается на достоверности газового анализа. Надёжность работы такой гидравлической схемы, предусматривающей систематическое переключение отдельных её ветвей из одного состояния в другое, в значительной степени зависит от качества исполнения электромагнитных вентилей. В этом отношении выбор вентилей фирмы Burkert полностью себя оправдал.

Под «живучестью» системы в данном случае подразумевается такое её свойство, которое позволяет сохранять работоспособность системы при появлении различного рода возмущений. В первую очередь это касается температуры окружающей среды. Для масс-спектрометров важна стабильность температуры, а не абсолютное её значение. Для уменьшения влияния колебаний температуры в помещении на показания прибора разработана система стабилизации температуры внутри аналитической стойки, имеющей пылевлагозащитное исполнение. Для работы электронных блоков большое значение имеет постоянство параметров электрической сети, что в реальных условиях производства редко имеет место. В связи с этим электрическое питание всей системы осуществляется через бесперебойный блок питания. Поэтому даже при отключении электрического питания система сохраняет работоспособность в течение 15-20 минут, после чего автоматически отключается. Если после этого в сети появляется напряжение, система автоматически включается и выходит на рабочий режим. В качестве дополнительной меры предусмотрена автоматическая перезагрузка управляющего вычислительного комплекса при «сбоях» по питанию либо при «зависании» компьютера. Существенное значение для обеспечения устойчивой работы высоковакуумной системы имеет узел напуска анализируемых газовых проб. Напуск газа в масс-спектрометр осуществляется посредством автоматического пъезокерамического натекателя. Поэтому система не критична к изменению давления газовых проб. Более того, система работает как при избыточном давлении в подводящей газовой магистрали, так и под разрежением. Узел напуска газа конструктивно выполнен таким образом, что температура газовой пробы и её влажность могут меняться в широком диапазоне.

Программное обеспечение реализовано как набор приложений Windows NT. Передача данных в АСУ ТП осуществляется в виде гальванически развязанных аналоговых сигналов и в цифровом виде, используя сеть Ethernet (через NetDDE для приложений Windows). В процессе работы формируется архив данных газового анализа, содержимое которого обновляется при поступлении новых значений. Данные о каждой плавке из этого архива в цифровом и графическом виде могут быть выведены на экран монитора управляющего компьютера либо компьютера рабочей станции, установленного на пульте управления технологического агрегата.

Рассмотрим технологические аспекты внедрения газоаналитических систем «Гранат». Ранее непрерывный газовый анализ в ККЦ № 1 отсутствовал. Поэтому приходилось преодолевать определённый психологический барьер в использовании операторами дистрибутора информации о составе конверторных газов.

В первые месяцы работы данные газового анализа не учитывались оператором дистрибутора. На плавках каждого из операторов дистрибутора кривые газового анализа имели четко определенный специфический характер. По виду кривых газового анализа можно было судить о том, кто стоял за пультом управления конвертора. Было очевидно, что, несмотря на регламентирующий характер рекомендаций технологической инструкции, в управлении технологическим процессом превалировал личный опыт и субъективные представления об эффективном алгоритме ведения плавки.

Необходимо было обеспечить обратную связь: текущие показания газоанализатора на плавке — выбор управляющих воздействий оператором-дистрибутора. Анализ и обработка архива данных о плавках позволил построить эталонный портрет динамики процессов конвертерной плавки в виде кривых газовых компонент. Понимая, что всё многообразие реальных ситуаций нельзя отразить одним набором таких эталонных кривых, последний все же был предложен операторам-дистрибутора в качестве своеобразного «эталона», к которому следует стремиться и с которым должны сравниваться реальные реализации компонент конверторного газа. Систематическая разборка руководством цеха результатов работы каждого оператора — дистрибутора с просмотром в таком контексте архива плавок послужила дисциплинирующим фактором, что проявилось в воспроизводимости динамики газовых компонент на плавках различных операторов-дистрибутора.

Несмотря на то, что с появлением газового анализа контроль за качеством управления усилился, уже через незначительный период времени операторы-дистрибутора проявили заинтересованность в работе газоаналитической системы. Отторжение новой технической системы человеком не произошло из-за того, что оператор-дистрибутора получил мощный источник информации о процессах, протекающих в конверторной ванне. До этого момента управление плавкой практически велось в «слепую». С внедрением газоаналитической системы у оператора-дистрибутора впервые появилась возможность наблюдать по ходу продувки развитие основных процессов конвертерной плавки (усвоение кислорода дутья жидкой ванной, обезуглероживание), определять возникновение и развитие таких технологических ситуаций как «зажигание» плавки, «нормальное» («холодное», «горячее») начало плавки и т.д., наблюдать реакцию конвертерной плавки на наносимые управляющие воздействия, заканчивать продувку при достижении определенной концентрации СО2 на основании результатов предшествующих плавок. Наличие архива плавок и возможность оперативного просмотра данных о ранее проведенных плавках позволило операторам-дистрибутора при выходе на смену быстрее «вживаться» в текущую обстановку, складывающуюся в цехе на момент пересмены. Визуализация предыстории позволило восстановить преемственность управления конверторным процессом при сменой работе обслуживающего персонала.

Оперативный контроль состава конверторных газов дал возможность определять момент зарождения и наблюдать развитие процессов, приводящих к возникновению взрывоопасных газовых смесей, своевременно прекращать продувку. При возникновении же аварий просмотр данных архива плавок повысил объективность расследования причин их возникновения.

В условиях повышения требований к качеству стали очень ценной оказалась информация о содержании N₂ в кислороде дутья. Выполняемый газоаналитической системой «Гранат» оперативный анализ примесей в кислороде дутья по окончании плавки позволил более объективно вскрывать причины повышения N₂ в стали и снимать взыскания с операторов-дистрибутора при завышенном содержании N₂ в кислороде. В тоже время появление входного объективного контроля «чистоты» дутья послужило дисциплинирующем фактором для кислородного производства — через несколько месяцев число нареканий со стороны конверторного цеха кислородному производству значительно сократилось.

Повышение эффективности использования систем газового анализа следует ожидать при внедрении соответствующего программно-алгоритмического обеспечения по оперативному расчёт основных выходных показателей конверторного процесса. Работы в этом направлении продолжаются.

Газоаналитические системы «Гранат» выбраны в качестве базового оборудования для внедрения на других технологических агрегатах комбината систем многокомпонентного газового анализа. Исходя из этого на комбинат поставлен газоаналитический комплекс «Гранат» для резервирования работы масс-спектрометрических систем ЭМГ-20 ( производитель и поставщик — фирма МЕТТЕК) на двух конверторах в ККЦ № 2. Такой комплекс включает газоанализатор «Гранат» и две системы пробоотбора и пробоподготвки. Предусмотрено использование комплекса в трёх режимах:

• периодический;
• текущий анализ конверторных газов на одном из двух конверторов с проведением анализа «чистоты» кислорода дутья по окончанию каждой плавки;
• текущий анализ конверторных газов поочередно на каждом конверторе с проведением анализа «чистоты» кислорода дутья в межплавочный период.

В течение трёх месяцев комплекс успешно прошёл испытания в каждом из этих трёх режимах работы. Выполнена метрологическая поверка. При использовании комплекса запаздывание газового анализа конверторных газов составляет не более 10 сек., что меньше аналогичных показателей систем ЭМГ-20.

В заключение следует отметить, что благодаря совместному участию технологов ККЦ № 1 и ККЦ № 2, специалистов КИПиА, разработчиков системы (ЦФТИ «Аналитик», НТЦ «АСК») газоаналитические системы «Гранат» успешно внедрены в производство. Результатом такого творческого содружества является появление отечественного аналитического оборудования по своим эксплуатационным показателям не уступающее, а по функциональным возможностям превосходящее лучшие импортные аналоги.

Запись «Опыт эксплуатации газоаналитических систем «гранат» в кислородно-конверторных цехах ОАО «НЛМК» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Запись «Мембранные системы ввода образца в масс-спектрометр» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Повышение эффективности работы теплоэнергетических агрегатов и снижение вредных выбросов в атмосферу — это комплексная проблема, решение которой невозможно без создания на предприятиях аналитических центров на базе современной аппаратуры и измерительных средств. При этом большое значение имеет универсальность измерительных средств, позволяющих обеспечить оперативность и достоверность информации. Выпускаемые ООО ЦФТИ «Аналитик» газоаналитические системы «Гранат» соответствуют этим требованиям и могут рассматриваться, как базовое оборудование для создания таких аналитических центров. Использование только одной системы «Гранат» позволяет осуществлять контроль состава всех входных и выходных газовых потоков одного либо нескольких агрегатов.

Газоаналитические системы «Гранат» успешно эксплуатируются на ряде металлургических комбинатов: в ККЦ-2 ОАО «ЗСМК» с 1996 г., в ККЦ-1 ОАО «НЛМК» с 1997 г., в доменном цехе ОАО «МЕЧЕЛ» с 1998 г., в доменном цехе ОАО «НЛМК» с 1999 г., в доменном цехе ОАО «Северсталь» с 2000 г. В 2000 г. поставлено оборудование на установки сухого тушения кокса КХП ОАО «ЗСМК» и КХП ОАО «НЛМК». В этом году газоаналитическая система «Гранат» изготовлена для доменного цеха комбината Пакстил (г. Карачи, Пакистан).

В качестве газоанализатора используется времяпролетный масс-спектрометр типа масс-рефлектрон. Высокий вакуум поддерживается магниторазрядным насосом, обеспечивающим «чистоту» оптико-электронной системы масс-анализатора. На способ использования магниторазрядных насосов в масс-спектрометрических газоаналитических системах получен патент (№ 2115196 от 14.07.1995 г.). Система прошла сертификацию и включена в Государственный реестр средств измерений под № 17938-98.

Использование масс-спектрометрического метода измерения обеспечивает:многокомпонентность анализа (контроль большей части неорганических газообразных элементов); однородность измерений; быстроту, непрерывность и дискретность измерений (время измерения -доли секунд); измерение состава газовых потоков, либо отдельных газовых проб в микрообъёмах; широкий диапазон измерений (от 100 (об.) % до ррm).

Система обладает следующими метрологическими характеристиками. Среднее квадратичное отклонение измерений ( ) основных газовых компонентов равняется 0.03% — 0.05% (абс.). Абсолютная погрешность измерений конверторных газов (H₂, CO, CO₂, N₂, O₂, Ar) составляет (0.005-0.015)*Х(I) + 3* (I), где Х(I) — абсолютная величина измеряемого I-го компонента.

Газоаналитическая система «Гранат» работает в автоматическом режиме и не требует присутствия человека-оператора. Программное обеспечение реализовано, как набор приложений Windows NT. Передача данных в АСУ ТП осуществляется в виде гальванически развязанных аналоговых сигналов и в цифровом виде, используя сеть Ethernet (через NetDDE для приложений Windows).

Система предусматривает формирование архива данных газового анализа, содержимое из этого архива в цифровом и графическом виде может быть выведено на экран монитора управляющего компьютера, либо компьютера рабочей станции, установленного на пульте управления технологического агрегата.

Для определения возможностей использования системы «Гранат» на теплотехнических агрегатах проведены её испытания на котле № 3 ТЭЦ ПВС (комбинат «Северсталь», г. Череповец), характеризующегося наличием следующих вход-выходных газовых потоков: доменный газ; коксовый газ, природный газ. дымовые газы (за воздухоподогревателем), дымовые газы в трубе (содержат экологически вредные выбросы: СО, NО, NО₂, Н₂S и SО₂).

Газоаналитическая система «Гранат» работала на ТЭЦ-ПВС полностью в автоматическом режиме. Одновременно с измерениями состава горючих газов осуществлялся расчёт калорийности топлива. Средние значения и диапазоны изменений значений концентраций входных и выходных газовых потоков, а также расчётных показателей претерпевают существенные изменения во времени. В дальнейшем необходимо будет вести речь не только о текущих значениях концентраций и расчётных показателей, но и об их средних уровнях.

Особый интерес представляли измерения экологически вредных выбросов в атмосферу. Нами не зафиксировано в отходящих газах значимое содержание в отходящих газах таких газовых компонент как NО₂ и Н₂S. В тоже время значения концентраций СО, NО и SО₂ изменяются в широком диапазоне. При этом обнаружено ряд закономерностей. Так с увеличением содержания СО наблюдается рост концентрации NO. В меньшей степени аналогичная связь проявляется между значениями СО и SО₂ . Практически отсутствует связь между значениями NО и SО₂. В период пропарки магистрали коксового газа резко снизился общий уровень SО₂.

Анализ полученных данных показывает, что на содержание SО₂ в дымовых газах сказывается в основном содержание серы в топливе, тогда как содержание СО и NО зависит от избытка окислителя и от температурного режима котла. Следовательно, регулированием технологического режима, повышением качества используемого топлива представляется возможным снижать общий уровень выбросов вредных газообразных веществ в атмосферу. Это многокритериальная задача, оптимальное решение которой требует учёта как экономических, так и экологических показателей работы агрегатов. Результаты испытаний показали, что газоаналитическая система «Гранат» обеспечивает решение комплекса технологических задач.

Использование данных системы «Гранат» с учётом других технологических параметров позволит вести текущий расчёт КПД агрегата, коэффициент избытка воздуха, коэффициент химического недожога; определять и минимизировать вредные газообразные выбросы в атмосферу, в том числе дымовые газы; повысить объективность данных о калорийности газов, необходимых для взаиморасчётов между цехами за поставленное топливо.

В настоящее время выполнен проект привязки систем «Гранат» к оборудованию цеха ТЭЦ ПВС комбината «Северсталь». В соответствии с этим проектом в цехе предполагается установка двух систем: одна система должна обеспечивать контроль состава вход-выходных газовых потоков семи камер, вторая система — трёх камер. Поставка и внедрение систем «Гранат» будет осуществлена в 2002 г.

В 2002 году ООО «ЦФТИ «Аналитик» планирует начать производство новой серии специализированных приборов: систему «Гранат К», предназначенную для контроля состава и калорийности газообразного топлива; систему «Гранат ГЖ», обеспечивающую контроль токсичных органических веществ в газообразной и водной среде.

При этом выпуск приборов намечается двух модификаций: в стационарном и переносном исполнении.

Запись «Об использовании газоаналитической масс-спектрометрической системы «Гранат» при управлении теплоэнергетическими агрегатами» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Запись «Масс-спектрометры с мультимембранной системой ввода образца для экологии» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Запись «Multimembrane inlet system for mass spectrometry analysis» впервые появилась Gas-Granat.ru.

Запись «Об использовании газоаналитической системы «Гранат» в металлургии» впервые появилась Gas-Granat.ru.